请问大家,SEM样品都是如何进行前处理的
取样,戊二醛等固定液固定,酒精梯度脱水,冷冻干燥or二氧化碳临界点干燥,喷金或蒸碳。以上四个步骤,根据所使用的SEM成像的真空模式,可以有所省略。如果用ESEM,取样后可直接放入样品室,在一定“环境真空”下进行观察;如果采用LV模式,直到干燥,可以免喷金;高真空模式,必须做到喷金等样品导电处理。
样品要尽可能干燥,含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去;若样品中含有水份,水分挥发会造成仓内真空度急剧下降,导致图像漂移,有白色条纹,甚至会影响灯丝寿命。热稳定性好,热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解,释放气体和其他物质,污染电镜。
导电胶粘到SEM试样铜台上,硅片粘到导电胶上。样品用乙醇分散一下,滴到硅片上,待乙醇挥发后就可以拿去测了。
先用2000目或更小的砂纸将表面打磨平整,不能有明显的缺陷。如果你对表面要求很高,再做下表面抛光就可以了。不知道做SEM想得到什么结果,是看粒子的烧结情况,还是看里面有没有你想要的特定结构。我们做一般用上面大小的砂纸将表面打磨就行了。
SEM就是观察表面形貌的一种方法。对于块状材料,如果观察断口形貌,则要把样品打断,将断口在丙酮中超声处理,去除碎渣,再喷碳或金。对于抛光样品,需要将抛光面腐蚀。腐蚀剂根据不同材料选择。
测样品导电处理,可以避免被测样品表面形成电荷累积而影响图像效果。n对样品进行导电处理是要把多余的电荷导入大地,从而避免多余电荷的累积,对仪器造成损害。
求助,想做四氧化三铁的SEM和TEM,怎么做
将纳米四氧化三铁颗粒分散在乙醇或水中,涂布在铜网上,待干燥后进行测试,根据样品的实际情况,调整透射电镜的加速电压扫描速度曝光时间等参数。其次通过透射电镜观察样品的形貌大小结构等信息,并记录下来。最后根据观察到的结果,对纳米四氧化三铁的性能进行分析和评估。
最重要的一点!!:四氧化三铁是磁性材料,需要能够拍磁性材料的电镜拍摄,不然很可能损伤电镜探测器,堵塞电子枪,当然如果是块状四氧化三铁也可以用普通电镜拍摄,不过制样需要特别注意固定好。
用sem区分四氧化三铁可以用于纳米级样品的三维成像。扫描电子显微镜sem和高度激光粒度仪对四氧化三铁纳米片进行了表征。将四氧化三铁纳米片加到基础油液体石蜡LP中,在UNT摩擦磨损实验机上考察其作为LP添加剂后的摩擦磨损性能,采用SEM分析磨损表面形貌和表面膜元素组成及含量。
同样的样品,不同的实验室做出来效果差别很大。 有对样品进行这样处理的,用乙醇或丙酮稀释,超声分散后,取液滴滴在铜板上,干燥后喷金,做样。
TEM是通过透射的方式采集信号 样品属性大概必须都是固体,干燥无油尽量导电。TEM获得材料某个剖面的组织形态,sem获得的是材料表面或者是断面的组织形态。透射电镜不可以看表面形貌,而扫描电镜所观察的断面或者表面的组织形态可以间接表征材料的内部某个剖面的的组织形态。
SEM工作原理与使用方法
SEM的工作原理与使用方法SEM的工作原理扫描电镜(SEM)是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
观察纳米材料:SEM具有很高的分辨率,可观察组成材料的颗粒或微晶尺寸(0.1-100 nm)。 分析材料断口:SEM景深大,图像富立体感,具有三维形态,能够从断口形貌呈现材料断裂的本质及断裂机理,适合在材料断裂原因事故原因工艺合理性等方面进行分析。
SEM的工作原理依赖于高能电子束与样品表面的相互作用。当入射电子轰击样品时,会激发产生多种信号,如二次电子背散射电子和特征X射线。这些信号经过放大和处理,最终在显示器上形成图像,以供分析和研究。
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