如何对纳米颗粒进行高分辨透射电镜分析
磁性纳米颗粒看透射电镜时,需要用专用铜网。把纳米颗粒滴在双联网支持膜,然后把网折在一块,纳米颗粒夹在中间在电镜下观察。我们实验室在北京中镜科仪买的这种膜。
从照片上找出粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应电子显微镜的点分辨率。晶格分辨率的测定:利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样,拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低,选择晶面间距不同的样品作标样。
该方法可以从纳米颗粒或微米颗粒中直接切取可以进行透射电镜研究的薄膜,对进行纳米纤维横切面观察或纳米界面观察的制样也有很高的效率。这一技术的特点是从纳米或微米尺度的试样中直接切取可供透射电镜或高分辨电镜研究的薄膜。
用HRTEM研究纳米颗粒可以通过结合高分辨像和能谱分析结果来得到颗粒的结构和成分信息。透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率高放大倍数的电子光学仪器。
透射电镜法:透射电镜是一种直观可靠的绝对尺度测定方法,对于纳米颗粒,它可以观察其大小形状,还可以根据像的衬度来估计颗粒的厚度,显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计,分门别类给出粒度分布。
化学家利用它观察纳米颗粒的形态和结构,它在纳米材料研究中扮演着核心角色。在生物学领域,冷冻透射电子显微镜更是结构生物学的突破,解析超大生物分子结构,超越了传统X射线晶体学的局限。
SEM观察粉体签粉体需要需分散么
固体样品可以直接看SEM,不过粉体一定要非常少,用个镊子撒一点点上去,然后用吹掉多余的部分。
.1克左右。SEM扫描电镜测试对样品的要求并不高,粉末液体固体薄膜块体均可测试,块体样品要求长宽小于1cm,厚度小于1cm左右。
样品要求:粉体需5mg左右,需要是纳米级颗粒,粒径较大的可提前研磨寄送;液体1ml以上,如是分散的液体,尽量浓度稍大一些。
DMC清洗,干了直接测,以前用过丙酮,酒精清洗但是起泡,效果不好。
应该是有一定的影响,但是一般都没有把溶液直接放进去的,都是需要分散在溶液中,然后脱水。因为透射电镜可以观察到原子的点阵,所以应该能看到有机物。
请问大家,SEM样品都是如何进行前处理的
1用扫描电镜对样品或试件进行观察时样品处理如下:样品要尽可能干燥,含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去;若样品中含有水份,水分挥发会造成仓内真空度急剧下降,导致图像漂移,有白色条纹,甚至会影响灯丝寿命。
2取样,戊二醛等固定液固定,酒精梯度脱水,冷冻干燥or二氧化碳临界点干燥,喷金或蒸碳。以上四个步骤,根据所使用的SEM成像的真空模式,可以有所省略。
3导电胶粘到SEM试样铜台上,硅片粘到导电胶上。样品用乙醇分散一下,滴到硅片上,待乙醇挥发后就可以拿去测了。
4SEM就是观察表面形貌的一种方法。对于块状材料,如果观察断口形貌,则要把样品打断,将断口在丙酮中超声处理,去除碎渣,再喷碳或金。对于抛光样品,需要将抛光面腐蚀。腐蚀剂根据不同材料选择。
5先用2000目或更小的砂纸将表面打磨平整,不能有明显的缺陷。如果你对表面要求很高,再做下表面抛光就可以了。不知道做SEM想得到什么结果,是看粒子的烧结情况,还是看里面有没有你想要的特定结构。
6测样品导电处理,可以避免被测样品表面形成电荷累积而影响图像效果。n对样品进行导电处理是要把多余的电荷导入大地,从而避免多余电荷的累积,对仪器造成损害。